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漲知識(shí):TOC總有機(jī)碳分析儀的“自白”!
點(diǎn)擊次數(shù):2829 更新時(shí)間:2022-01-12
TOC的定義及測(cè)定意義
總有機(jī)碳是指水體中溶解性和懸浮性有機(jī)物含碳的總量。
水中有機(jī)物的種類很多,目前還不能全部進(jìn)行分離鑒定。常以總有機(jī)碳(TOC)表示。TOC是一個(gè)快速檢定的綜合指標(biāo),它以碳的數(shù)量表示水中含有機(jī)物的總量,通常作為評(píng)價(jià)水體有機(jī)物污染程度的重要依據(jù)。但由于它不能反映水中有機(jī)物的種類和組成,因而不能反映總量相同的總有機(jī)碳所造成的不同污染后果??傆袡C(jī)碳的測(cè)定采用燃燒法,能將有機(jī)物全部氧化,比BOD或COD更能反映有機(jī)物的總量。
TOC測(cè)定儀的原理:廣泛應(yīng)用的測(cè)定方法是燃燒氧化—非色散紅外吸收法。將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管,900—950℃溫度下,以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑,有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳,用紅外線氣體分析儀測(cè)定CO2含量,從而確定水樣中碳的含量。因?yàn)樵诟邷叵?,水樣中的碳酸鹽也分解產(chǎn)生二氧化碳,故上面測(cè)得的為水樣中的總碳(TC)。
測(cè)定TOC的兩種方法
直接測(cè)定法:
將水樣預(yù)先酸化,通入氮?dú)馄貧?,?qū)除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳后再注入儀器測(cè)定。曝氣過(guò)程中由于揮發(fā)性有機(jī)物的損失會(huì)造成誤差,故測(cè)定結(jié)果為不可吹出有機(jī)物的碳值。
差減法:
將同一等量水樣分別注入高溫爐(900℃)和低溫爐(150℃),則水樣中的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳,低溫爐的石英管中有機(jī)物不能被分解氧化。將高、低溫爐中測(cè)得的總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(TC)二者之差即為總有機(jī)碳(TOC)。
儀器的工作流程
作為載氣用的空氣由泵抽入,經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾,用調(diào)壓閥控制壓力,進(jìn)入位于高溫爐(溫度控制在800-900)中的凈化管,在此,空氣中的有機(jī)物燃燒,變成了水和二氧化碳,再經(jīng)裝有堿石灰(用生石灰同氫氧化鈉溶液作用后,在200-250℃下干燥而成)的吸附筒,水和二氧化碳被吸收掉,得到的將是十分純凈和干燥的空氣。
然后把這種空氣分為兩路,一路進(jìn)入紅外線氣體分析器的參比室,作為不含有二氧化碳的零點(diǎn)氣體,即參比氣體,再進(jìn)入低溫爐(約150℃),它又作為無(wú)機(jī)碳燃燒用的助燃?xì)夂洼d氣,在此燃燒結(jié)果生成二氧化碳和水,經(jīng)脫水器除去水分,二氧化碳由切換閥進(jìn)入紅外線氣體分析器的測(cè)量室,測(cè)定濃度
另一路進(jìn)入位于高溫爐中的石英制燃燒管二氧化碳由切換閥進(jìn)入位于高溫爐中的石英制燃燒管,其內(nèi)填充有催化劑(Cr2O3),在此,被測(cè)廢水中的總C和變成二氧化碳和水,經(jīng)脫水器除去水分后,產(chǎn)物由切換閥導(dǎo)入紅外線氣體分析器的測(cè)量室,測(cè)定生成的二氧化碳濃度。
由以上兩次測(cè)得的結(jié)果,按公式計(jì)算,便可求出TOC之值。
使用與維護(hù)注意事項(xiàng)
?。ㄒ唬?biāo)準(zhǔn)溶液的配制
(1)總碳(TC)標(biāo)準(zhǔn)液
稱取2.125g干燥的鄰苯二鉀酸氫鉀,放入容量瓶中,然后再加入蒸餾水至1L溶解,此液濃度為1000mg/L。以此為原液,可根據(jù)需要,稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。
?。?)無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)液
稱取7.00g干燥的碳酸氫鈉,放入容量瓶中,再加蒸餾水至1L溶解,此液濃度為1000mg/L。以此為原液,可根據(jù)需要,稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。
?。ǘ┳⒁馐马?xiàng)
(1)進(jìn)樣時(shí),宜先作TC測(cè)定,后作IC測(cè)定。樣品必須搖勻。
?。?)進(jìn)行微量分析時(shí),搖動(dòng)樣品會(huì)使空氣中CO2溶解進(jìn)去,故應(yīng)小心,記錄曲線的拖尾現(xiàn)象,就是由此所致。在處理數(shù)據(jù)時(shí),要減去TC、IC的空白值。
?。?)進(jìn)樣量的多少,按儀器規(guī)定執(zhí)行。一般進(jìn)樣量越大,曲線的峰越高,但過(guò)高的進(jìn)樣量會(huì)導(dǎo)致燃燒效率低下。同時(shí),樣品中如有懸浮物質(zhì),一定要濾去。
?。?)分析含鹽過(guò)多的樣品時(shí),應(yīng)加脫鹽裝置,這時(shí),可適當(dāng)降低高溫爐溫度,如調(diào)溫至700左右。
用程序升溫法測(cè)定固體中碳的多功能儀器
近年來(lái),固體中TOC測(cè)定的重要性日益顯著。不僅僅是因?yàn)槔u(píng)估,TOC含量測(cè)定還是土壤評(píng)估的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。新型soliTOCcube不僅為用戶提供了測(cè)定總有機(jī)碳和總無(wú)機(jī)碳的新手段,還可測(cè)定總元素碳(ROC)。除了通過(guò)傳統(tǒng)差減法和酸化處理后的直接法測(cè)定TOC,soliTOCcube還可以采用程序升溫法,既不需要樣品制備,也無(wú)需使用酸性制劑。
1、靈活選擇測(cè)定方法
2、測(cè)定范圍0.001-100%
3、全自動(dòng)分析,采用92位自動(dòng)進(jìn)樣器
4、程序升溫,加熱速度快
5、可在分析過(guò)程中實(shí)現(xiàn)載氣切換,更有效分離ROC和TIC。
6、先進(jìn)的坩堝進(jìn)樣技術(shù),自動(dòng)除灰。
7、符合新版(DIN19539)和舊版(DIN15936)固體中的TOC測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)